為了獲得最可靠、最準(zhǔn)確的力學(xué)性能預(yù)測(cè)，研究人員越來(lái)越要求測(cè)試條件接近真實(shí)環(huán)境。NanoTest Xtreme提供了高達(dá)1000℃的真空測(cè)試環(huán)境。這項(xiàng)尖端技術(shù)促進(jìn)了下一代工程材料的研究。應(yīng)用包括用于高速加工的刀具涂層、高溫航空發(fā)動(dòng)機(jī)部件和核反應(yīng)堆包層中的輻照效應(yīng)。
高達(dá)1000 ℃的高溫合金測(cè)試
納米壓痕非常適合于進(jìn)一步開發(fā)高溫材料，如(Ni,Co)CrAlY結(jié)合涂層保護(hù)渦輪葉片中的鎳基高溫合金。直到最近，這些材料的操作溫度對(duì)于納米壓痕系統(tǒng)來(lái)說(shuō)都是遙不可及的。然而，NanoTest Xtreme的獨(dú)特幾何結(jié)構(gòu)，以及局部加熱區(qū)，使得德國(guó)亞亨工業(yè)大學(xué)的科學(xué)家們能夠?qū)y(cè)試溫度提高到1000℃，并收集到關(guān)于Amdry-386膠結(jié)涂層[1]的硬度和蠕變特性的寶貴信息(見圖1)。
圖1Amdry-386結(jié)合涂層和高溫合金基體的硬度在25 -1000℃范圍內(nèi)的溫度依賴性。
高溫測(cè)試的重要因素
在高溫下測(cè)量時(shí)，壓痕發(fā)生[2]時(shí)，樣品和壓頭的溫度必須相同。任何不匹配都會(huì)導(dǎo)致過(guò)度的熱漂移，這是由于樣品、壓頭或儀器的膨脹或收縮造成的測(cè)量誤差。
圖2 - NanoTest的水平高溫配置
NanoTest系統(tǒng)有許多設(shè)計(jì)優(yōu)勢(shì)(圖2)，這些優(yōu)勢(shì)導(dǎo)致了超低熱漂移，Vantage系統(tǒng)的最高溫度為850℃，NanoTest Xtreme的最高溫度為1000℃：
工作端加熱--在實(shí)驗(yàn)開始前，壓頭和樣品的針尖都被主動(dòng)地獨(dú)立加熱，從而形成等溫接觸。
水平荷載--NanoTest系統(tǒng)獨(dú)特的加載頭配置意味著加載頭或深度測(cè)量傳感器上沒有熱流。
高度局部加熱--加熱區(qū)周圍的隔熱罩和絕緣罩確保了儀器在高溫實(shí)驗(yàn)期間的穩(wěn)定性。
專利控制協(xié)議--軟件程序用于精確匹配壓頭和級(jí)溫度，精度0.1攝氏度。
時(shí)變測(cè)量--由于在高溫測(cè)量中不會(huì)發(fā)生明顯的熱漂移，因此可以進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間的測(cè)試，如壓痕蠕變測(cè)試。
高溫終極納米定位
由于NanoTest Xtreme的本地化加熱設(shè)計(jì)，儀器的其他部分僅比室溫高幾度。這樣做的一個(gè)關(guān)鍵好處是，spm納米定位工作臺(tái)可以在整個(gè)溫度范圍內(nèi)使用。在高溫下獲得的圖像可以在溫度下進(jìn)行精確的壓痕定位或定位特定的特征，如用于微壓縮測(cè)試的支柱或用于微尺度彎曲實(shí)驗(yàn)的懸臂。牛津大學(xué)材料系的研究人員使用NanoTest Xtreme對(duì)770度以下的微尺度懸臂進(jìn)行了彎曲測(cè)試，使用的是立方氮化硼壓頭[3]。采用獨(dú)立壓頭和樣品加熱，精確匹配溫度。SPM納米定位平臺(tái)的高溫圖像被用于對(duì)壓頭進(jìn)行定位并進(jìn)行微懸臂彎曲試驗(yàn)(圖3)。
圖3 硅表面微懸臂梁光纖纖維的圖像。利用集成SPM納米定位平臺(tái)在700℃獲取圖像
這些試驗(yàn)?zāi)軌虼_定與溫度相關(guān)的模量、屈服應(yīng)力和斷裂行為，并研究隨著溫度升高而產(chǎn)生的延性差異(圖4)。
圖4在高于和低于硅脆性-韌性轉(zhuǎn)變溫度下進(jìn)行的微懸臂試驗(yàn)示例
測(cè)試鎢到950℃
隨著測(cè)試儀器的進(jìn)步，操作溫度下的機(jī)械特性在諸如核工業(yè)等安全攸關(guān)部門的材料開發(fā)中變得越來(lái)越普遍。鎢及其合金被認(rèn)為是聚變反應(yīng)堆中主要的等離子體面材料。通過(guò)與牛津大學(xué)的科學(xué)家合作，NanoTest Xtreme已被用于測(cè)試鎢在950℃的高真空條件下的機(jī)械性能[2,4,5]。由于鎢在空氣中在500℃以上會(huì)迅速氧化，所以在高真空下進(jìn)行測(cè)試是必要的?；趬汉廴渥償?shù)據(jù)分析的應(yīng)變速率敏感性隨溫度升高而增大。在850℃時(shí)觀察到更顯著的隨時(shí)間變化的變形，在750-1000℃時(shí)的熱漂移通常低至0.05 nm/s, NanoTest具有在整個(gè)溫度范圍內(nèi)運(yùn)行更長(zhǎng)時(shí)間的壓痕蠕變?cè)囼?yàn)的穩(wěn)定性(圖5)。
圖5 鎢在945℃下300 s內(nèi)壓痕蠕變的發(fā)展。在200 mN下重復(fù)試驗(yàn)3次的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。
References
[1] On extracting mechanical properties from nanoindentation attemperatures up to 1000 °C, J.S.K.-L. Gibson, S. Schr?ders, Ch. Zehnder, S.Korte-Kerzel, Extreme Materials Letters 17 (2017) 43-49.
[2] Nanomechanics to 1000 °C for high temperature mechanicalproperties of bulk materials and hard coatings, B.D. Beake, A.J. Harris, Vacuum159 (2019) 17-28.
[3] Bend testing of Silicon Cantilevers from 21 °C to 770 °C,D.E.J. Armstrong and E. Tarleton, JOM 67 (2015) 2914-2920.
[4] Development of high temperature nanoindentation methodologyand its application in the nanoindentation of polycrystalline tungsten invacuum to 950 °C, A.J. Harris, B.D. Beake, M.J. Davies, D.E.J. Armstrong, Exp.Mech. 57 (2017) 1115-1126.